电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）具有检出限低、动态线性范围宽、干扰少、分析速度快、可同时测定多种元素以及定性定量可靠性高等优势。特别是在 稀土元素分析中，由于操作简便、灵敏度高、分析快速，ICP-MS发挥出越来越重要的作用。近年来，各类环境样品和作物中稀土元素含量受到广泛关注，这也带动着与土壤和作物紧密联系的肥料产品中的稀土含量得到重视。2021年底，农业农村部发布了农业标准《肥料中16种稀土元素的测定电感耦合等离子体质谱法》（NY/T 3834-2021），其中对电感耦合等离子质谱法同时测定肥料中16种稀土元素进行了相关规定。
本文以吉天仪器EXPEC-7000型ICP-MS为例，提供一种肥料中16种稀土元素含量的测定方案。
实验部分
仪器
表1 电感耦合等离子质谱仪测试参数
超纯水（电阻率≥18.2 MΩ·cm，25℃）；硝酸（优级纯）；盐酸（优级纯）；铟、铑、铼和铯标准溶液（1000ug/mL，北京有色金属）；16种稀土元素标准溶液（1000 ug/mL，北京有色金属）。
样品前处理
称取1.0g固体肥料样品（精确至0.0001g）于微波消解管中，加入10mL王水（盐酸：硝酸体积比3:1），放在赶酸仪上100℃开盖预消解30min，剧烈反应结束后盖好盖子，放入微波消解仪，按设定好的程序微波消解。完成后冷却至室温，取下放到赶酸仪上加热赶酸，直至溶液剩余约1mL，取下冷却至室温，将消解液转移到50mL容量瓶，用水定容至刻度，混匀备用。同时做空白实验。
标准曲线与内标溶液
表2 标准曲线与内标溶液
结果和讨论
标准曲线与检出限
在表2所示的浓度范围内，所有待测元素线性拟合的R2值均大于0.999。以空白试样分析11次所得标准偏差的3倍作为检出限，各元素检出限见表3。由于仪器具有较高的灵敏度以及碰撞模式能有效消除干扰，所以各元素都具有较低的检出限。
表3 标准曲线与检出限
测定结果、加标回收率与方法精密度
用EXPEC 7000测定5个平行样品，考察各元素的方法精密度和准确度，结果见表4。从测试结果来看，各元素的加标回收率都处在90~106%之间，证明该方法具有较高的准确度。5个平行样进行相同的前处理后上机测试，结果显示平行样各元素含量测定值之间的RSD均小于3%，证明此方法具有较好的精密度。
表4 肥料样品中16种稀土元素含量测定结果、加标回收率及精密度（n = 5）
结论
本方法采用EXPEC 7000电感耦合等离子质谱仪对肥料中16种稀土元素进行了分析。从实验结果来看，所建立标准曲线的线性系数均大于0.999；样品平行样分析结果RSD小于3%，每个元素采取合适的加标浓度进行加标测试，加标回收率都处于90%~106%之间。上述结果证明， EXPEC 7000可满足肥料样品中稀土元素的测定。
发布时间：2022-03-14
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