摘要：本文应用887700葡京线路检测的Kylin S18四通道原子荧光光度计测定果汁样品中锡的含量。实验结果表明：以湿法消解果汁样品，锡的加标回收率在93.1%~98.2%之间。采用Kylin S18可以测定果汁中锡的含量，结果真实可靠。
1 前言
果汁为快消食品，其部分包装材料为易拉罐和锡箔纸，成分复杂，长时间存放可能会有微量锡元素析出。本文对果汁样品中锡的测定进行了方法学验证。检测方法参考《5009.16-2014食品安全国家标准 食品中锡测定》原子荧光（AFS）是中国具有自主知识产权的分析仪器，广泛应用于环境监测，食品安全，地质矿产等领域，具有灵敏度高、线性范围宽、光谱干扰及化学干扰少、仪器结构简单、成本低等优点。本文对于果汁样品中锡的含量进行了测定并进行了方法学考察。实验结果表明，应用887700葡京线路检测的Kylin S18原子荧光光度计可以进行果汁样品中的锡含量的测定。
2 仪器设备
表1：实验所用仪器/设备/耗材/试剂
3 测试原理
样品经消化后，在硼氢化钠的作用下，生成锡的氢化物（SnH4），并由载气带入原子化器中进行原子化。在锡空心阴极灯的照射下，基态锡原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与锡含量成正比，与标准系列溶液比较定量。
4 分析方法
4.1 试样制备
4.1.1 试剂溶液
硫酸（优级纯）；
硫酸溶液（10mL/L）:量取10 mL硫酸，溶于水并稀释至1000mL。
硫酸溶液（20mL/L）：量取2 mL硫酸，溶于水并稀释至100mL。
氢氧化钾溶液（5g/L）:称取5.0g氢氧化钾，溶于水并稀释至1000mL。
硼氢化钠溶液（14g/L）：准确称取14g硼氢化钠，溶于1000mL5g/L的氢氧化钾溶液中，混匀。
硫脲+抗坏血酸溶液（100g/L）:称取10.0g硫脲，加约80mL水，溶解，再加10.0g抗坏血酸，稀释至100mL,混匀。
4.1.2 标准品溶液
锡标准溶液储备液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL锡标准溶液（GBW(E)080546）1mL至100mL容量瓶中，用10mL/L的硫酸溶液稀释至刻度。
锡标准使用液（10ng/mL）：准确吸取1mL锡标准溶液储备液（1μg/mL）于100mL容量瓶中， 加入浓硫酸1mL，硫脲+抗坏血酸溶液（100g/L）10 mL，用纯水定容至刻度。
4.1.3 样品溶液
移取1mL果汁样品（锡箔纸包装）到锥形瓶中，加入浓硝酸和浓硫酸，置于电热板上加热消化，待液体体积近1mL时取下冷却。用水将消化试样转入容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀。取样液于10mL比色管中，加入硫脲+抗坏血酸混合溶液，用硫酸溶液定容至刻度，摇匀，放置1h，上机测定。
4.2 仪器准备及参考分析条件
表 3 ：仪器分析参数
5 实验结果
5.1 重复性
连续进7次标标准溶液1mL,重复性统计见表4。
表4：锡的重复性
5.2 标准曲线
将标准使用液依次进样0.1 mL，0.2 mL，0.4mL，0.8 mL和1.0mL，以元素浓度为横坐标，信号值为纵坐标绘制标准曲线，见图1，线性及相关系数见表5。
图1：锡的标准曲线
表5：线性及相关系数
5.3 仪器检出限
连续测量11次标准空白溶液,计算仪器检出限见表6。
表6：仪器检出限
5.4 样品及加标回收率测试结果
表7：样品及加标回收率结果
6 结论
锡的信号受酸性和酸度影响比较大，消解需要严格控制酸度，确保硝酸消尽。上机前样品的酸度也要保证和标液一致；锡化氢不稳定，容易分解，测试时要保证良好的室内环境；锡和硼氢化钠的反应相对较慢，适当延长读数时间。应用887700葡京线路检测的Kylin S18原子荧光光度计可以较好的测定果汁样品中的锡元素，仪器重复性0.55%；线性关系良好（线性相关系数r大于0.999）；加标回收率均在93.1%~98.2%之间；仪器检出限：Sn: 0.059ng/mL,低于参考国标的方法检出限，符合要求
发布时间：2023-11-08
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